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固体聚合物形貌的表征
2008-3-21 11:23:41 来源:www.chemhello.com
 
用途:同种高分子聚合物中的凝聚状态是随外部因素的不同而不同的,所谓外部因素,包括制备条件(合成条件),受外力情况(剪切力、振动剪切,力的大小和频率等),温度变化的历程等情况。而固体聚合物凝聚态结构的差异,更直接影响到聚合物作为材料使用时的性能。因此观察固体聚合物表面、断面及内部的微相分离结构,微孔及缺欠的分布,晶体尺寸、性状及分布,以及纳米尺度相分散的均匀程度等形貌特点,将为我们改进聚合物的加工制备条件,共混组份的选择,材料性能的优化提供数据。
表征方法和原理:
1)扫描电镜(SEM)
    用扫描电镜,通过扫描表面观察聚合物表面或断面的方法,来表征聚合物表面及内部的形貌。对导电性样品,可用导电胶将其粘在铜或铝的样品座上,对绝缘性样品需对其表面喷镀导电层(金、银或炭)。用SEM可以观察聚合物表面形态,聚合物多相体系填充体系表面的相分离尺寸及相分离图案形状,聚合物断面的断裂特征,纳米材料断面中纳米尺度分散相的尺寸及均匀程度等有关信息。可为判断是否真正纳米材料提供依据。


  (2)透射电镜(TEM)
    用透射电镜,通过电子透射聚合物样品,来表征聚合物内部结构的形貌。将待测聚合物粉末样品分别用悬浮液法,喷物法,超声波分散法等均匀分散到样品支撑膜表面;或使聚合物溶于溶剂中,滴到平滑表面制膜;或用超薄切片机切成50nm薄的试样等方法制样。用TEM可观察聚合物样品的晶体结构,晶体形状,结晶相的分布,高分辩TEM还可观察聚合物结晶的晶体结构、晶体缺陷等。


  (3)原子力显微镜(AFM)
    用原子力显微镜表征聚合物表面的形貌。原子力显微镜使用微小探针来扫描被测聚合物的表面,当探针尖接近样品时,样品分子和探针尖端将产生范德华力。因高分子种类、结构的不同、产生范德华力的大小也不同。记录范德华力变化的情况,从而“观察”到聚合物表面的形貌。由于原子力显微镜探针对聚合物表面的扫描是三维扫描,因此原子力显微镜形成的图像是聚合物表面的三维形貌。用原子力显微镜可以观察聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状,结晶形成过程等信息。


  (4)扫描隧道显微镜(STM)
    用扫描隧道显微镜表征导电高聚物表面的形貌。同原子力显微镜类似,扫描隧道显微镜也是利用微小探针对被测导电聚合物的表面进行扫描,当探针和导电聚合物的分子接近时,在外电场作用下,将在导电聚合物和探针之间,产生微弱的“隧道电流”。因此测量“隧道电流”的发生点在聚合物表面的分布情况,可以“观察”到导电聚合物表面的形貌信息。这些信息包括聚合物表面的形貌,高分子链的构象,高分子链堆砌的有序情况和取向情况,纳米结构中相分离尺寸的大小和均匀程度,晶体结构、形状等。但和原子力显微镜相比,扫描隧道显微镜只能用于导电性的聚合物表面的观察。
 
仪器:
        扫描电镜(SEM)
透射电镜(TEM)
原子力显微镜(AFM)
扫描隧道显微镜(STM)
 
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