一、定性鉴别 抗氧剂都是小分子化合物,很容易溶于普通有机溶剂。因而通常可用萃取法与聚合物分离后再进行测定。聚烯烃中的抗氧剂的分离,也常用甲苯溶解后再用乙醇沉淀聚合物的方法。
1、酚类
www.chemhello.com/bbs 方法1:向萃取液加几滴稀氢氧化钠溶液,再加几滴1%氟硼酸的4-硝基苯重氮盐甲醇溶液,如果有酚类抗氧剂会给出有色偶氮染料。当邻位或对位取代的酚没有反应时,可用方法2进行。
www.chemhello.com/bbs 方法2:加入等体积的密隆试剂到溶于甲醇的萃取液中,酚类呈现黄到橙色。
2、对苯二胺
www.chemhello.com/bbs 方法1:向萃取液加少许新配的1%氟硼酸的4-硝基苯重氮盐的甲醇溶液(含几滴浓盐酸)、芳香胺给出红、紫或蓝色。
方法2:向萃取液加少许4%过氧化苯甲酰的苯溶液,芳香取代的对苯二胺给出黄色到橙黄色,加入氯化亚锡后变为红紫到蓝色。
二、定量分析
受阻酚类抗氧剂含量的可见光谱分析
(1)偶合试剂制备
①甲液 将2.8 g对硝基苯胺溶于10ml热浓盐酸中,用水稀至250ml,冷却后用水调到正好250ml。
②乙液 1.44 g亚硝酸钠溶于水调至正好250ml。使用前各移取甲、乙液25ml放于烧杯中,用冰冷却至10度以下,混合两液。向液体通入氮气鼓泡,令其回到室温,最后加入10mg尿素以消除过剩的亚硝酸。该试剂只能稳定几小时。
(2)测定步骤 称取2.0 g高聚物粉末试样,用95%乙醇或甲醇萃取16h。萃取液转移到100 ml容量瓶中,用萃取溶剂调至刻度。取其中10 ml放于100 ml容量瓶中,加入2m1偶合试剂,再加入3 ml 4mol/L氢氧化钠溶液,混匀后加萃取溶剂到刻度。颜色稳定至少2h后,在400~700nm下测定光密度。利用最大吸收波长做工作曲线可测定抗氧剂的含量。