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硫醇锑热稳定剂的质量分析
2007-11-30 14:53:58 来源:中国塑料改性技术咨询网
 
        硫醇锑是目前推广应用较为广泛的一类塑料热加工稳定剂,它的热稳定性比有机锡类稍差(也有报道称硫醇锑热稳定性能与TM一181甲基锡热稳定性相近[1]。
        有机锡热稳定剂由于市场价格居高不下,在一定程度上限制了其发展,而硫醇锑恰以其价格优势在塑料助剂市场上占有一席之地。且硫醇锑在性能上与有机锡相似,它不但具有优良的初期着色、透明和无毒等特点,还与亚磷酸酯、环氧化合物等有协同作用。在我国PVC产量不断增加的影响下,硫醇锑的用量也会随之大幅上升,表现出较好的市场前景。结合多年的应用经验。简要介绍硫醇锑的理化指标分析方法和产品质量控制。
        l定性鉴别圆
        1.1试剂
        浓硫酸,硝酸,浓盐酸,亚硝酸钾,罗丹明B,苯。
        1.2鉴别过程
        在O.2g样品中加入浓硫酸10mL,在通风橱内先小火加热,然后用HNO3氧化褪色,于残液中加入30mL浓盐酸和少许KNO,将三价锑完全转化为五价锑。取定量的罗丹明B(三苯甲烷类碱性染料)加入溶液中,再在溶液中加入10mL苯作萃取剂,充分振荡后静置,若苯层显紫红色,说明有锑存在。
        2锑含量的分析[2.3]
        2.1原理
        浓硫酸和双氧水能使硫醇锑转化为sb(V)的无机盐化合物,Sb(V)在酸性条件下具有很强的氧化性。它能将I一氧化为单质碘。根据这一原理,可用间接碘量法测定单质碘转化量,从而达到测量锑含量的目的。反应式为:
          
        2.2试剂
        浓硫酸(AR),双氧水(30%),盐酸(AR),酒石酸(AR),碘化钾(AR),乙醇(AR),硫代硫酸钠标准溶液。淀粉指示液。
        2.3测定过程
        称取0.1g样品(精确至0.0001,置于干燥的500mL烧瓶中,加入浓硫酸10mL,在2000W电炉上加热碳化至内容物不再挂壁,稍冷后加5mL左右的双氧水。再加热到双氧水全部分解并保持浓硫酸少量存在。此时瓶中应有少量沉淀存在。冷却后加入20mL水和0.5g酒石酸.加热至沉淀完全溶解。待溶液冷却到室温后加入适量的盐酸和50mL乙醇.加入1.0g碘化钾和0.5mL淀粉指示液(10g/L)。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴至亮黄色,同时做空白试验。
        2.4计算
 
        3硫含量的测定
        3.1原理
        硫醇锑样品在H20中能迅速离解出巯基。巯基能与碘定量作用。根据这一原理。样品中的硫含量可以用标准碘量法进行分析。反应式为:
        3.2试剂
        无水乙醇(AR),碘标准溶液。
        3.3测定过程
        称取0.15~0.2g(精确至0.0001样品于250mL干燥的锥形瓶中。加入50mL无水乙醇,用碘标准溶液滴至浅黄色。同时做白试验。
        3.4计算
 
        4产品质量分析[4]
        4.1质量分析的作用
        硫醇锑热稳定剂自身的稳定性能较弱,在产品的贮存保管过程中较容易被空气等氧化剂氧化,特别是在光的作用下,该产品自身的抗氧化能力更弱,易导致产品变黑并出现沉淀,影响产品的使用性能。为了在保证该产品作用性能不降
        低的前提下有一定的贮存时间,研究人员采用了在产品中加入抗氧化剂和保护剂等辅助材料,有的厂家根据不同市场的需要。复配多种型号的硫醇锑产品。根据硫醇锑系列产品的特性。不论是在产品的生产检验,还是在产品的使用前检验,
        都应对该产品的主要成分硫醇锑进行定量和定性分析,确定有效成分含量,保证产品符合使用要求。
        4.2质量分析
        产品的质量分析要在其理化检验和数据统计的基础上进行。
        4.2.1锑硫含量比值分析
        硫醇锑产品和TM一181、SS一218等甲基锡产品相比较。是单一组份产品。它的锑含量和硫含量的比值应该为一定值。硫醇锑的锑硫比的理论值为1.26,由于客观存在分析误差,锑硫比值的实测值与理论值有一定的偏差。但通过统计大量的硫醇锑产品锑硫比值数据,它符合正态分布。根据统计数据做质量分析图。其理论值为分布图的分布中心(μ),标准差(σ)可根据其分析数据稳定情况规定,通过计算锑硫比值在某一区间的概率值来判断产品质量的稳定性。或通过观察数据的分布情况判断产品质量情况。通常情况下.复配型产品中的复配剂数量对锑硫比值分析结果不产生影响。
 

 

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